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檢測器故障和解決方法

1.檢測器性質概述
檢測器是液相色譜系統的“眼睛”，測量離開柱的樣品的濃度或質量。光電檢測器測量柱流出物的光吸收、熒光和折光率的變化。電化學和電導檢測器溶液的變化。特殊的樣品用特殊的檢測器。不合適的檢測器測得的結果也不可靠。
2.常出現的UV檢測器故障
故障類型 故障率（%）
噪音 26
漂移 12
靈敏度 9
燈壽命 24
氣泡 7 在檢測生物樣品時可能為主要故障
池污染 6
其他 8
無故障 11
3.具體故障與解決
a.燈故障主要是燈失靈或能量衰減以及燈引起基線噪音。
除EC外，檢測器中燈是重要部件。燈失靈，明顯地引起檢測器信號總下降。多數檢測器有觀察孔或指示器，由此可看見燈工作的情形。但是不可以直接觀察紫外燈，因為紫外線會損傷眼睛。
基線噪音這是燈失靈更普遍的故障。氘燈打開后有30分鐘的最大噪音，所以每次使用前至少預熱30分鐘。
換燈時要注意不能在燈上留下指痕。因為未擦去的指痕在開燈后會引起燈表面永久性的損害。請用軟布或專用擦鏡紙握住燈，在開燈之前用棉簽蘸取甲醇擦去。新裝上后至少要點燃1小時以上，才能開始定量分析。
b.池故障與解決
氣泡是最常見故障。瞬間而過的氣泡會在色譜圖上出現長噪音尖峰。若感覺到有氣泡，當將等調整670nm左右，戴上防護眼鏡便可以看到池內有一個圓環，并不是清晰地綠色圖像。流動相脫氣不足會產生氣泡，池污染會使得故障加重。用充分脫氣的流動相可以帶走氣泡，或用強溶劑通過系統。在正相和反向系統轉換的時候一定要過渡。
檢測器阻塞有下列現象：系統壓力升高，松開檢測器進口的接頭壓力降至正常水平。檢測器部分易發生的地方為進口管道或熱交換器、池本身和出口管道。用一般的凈化的溶劑去掉阻塞可能不奏效但可以試試。若是廠家標明耐高壓，可用泵打溶劑反沖，常可以去掉堵塞。壓力不要超過6MPa.正常的池不可用此法，一般情況請咨詢廠家的維護工程師較好。
c.池阻塞和污染，如確定是池堵塞，可用注射器回抽溶劑或用泵反沖（耐高壓），一般能疏通。通常此故障較少發生，而污染是經常發生的。池污染一般是色譜圖的噪音增大，靈敏度降低甚至不出峰，也提高了氣泡的故障率。清洗池前向拆去柱和排空管道，準備好防護用品，如眼睛、圍裙、橡膠手套等。池進出口都接上細管徑的聚乙烯管。進口管上接10ml的注射器，出口管沒入異丙醇中。清洗程序如下：回抽10ml異丙醇通過池去掉流動相殘留。 回抽10ml蒸餾水 回抽10ml6mol/L硝酸，通過池去掉沉積物，此步應小心，要備有防止酸溢出的應急措施 回抽20ml蒸餾水 至少用100mlHPLC級別的水正向通過池。
d.池滲漏可能發生在接頭、池窗的密封墊上，也可能發生在樣品池或參比池的一側，或者是石英窗破裂。除了接頭松動，池滲漏也可能是管道阻塞、流速較高、池后的阻力大，使池的橫截面承受過高的壓力，嚴重地引起池破裂。也可能組裝不當、墊圈不密封造成的滲漏等。沒有多大把握最好請廠家來維護。
e.測量和參比池配合不當，正常情況下UV檢測器用空氣做參比，電路設計也無流動相本地。用有紫外吸收的流動相通過UV檢測器，或是用示差折光檢測器都要在參比池內注滿流動相。如參比池中流動相不與測量池中的流動相一樣，本底輸出信號不為零，進樣時有可能出偽峰或倒峰。從濕參比池換成空氣參比池時，要清洗干凈后用干燥的氮氣吹干，不能留下溶劑殘留，否則就出“氣泡樣”的故障。
f.波長方面的問題主要是次級發射效應、選擇波長不正確、波長的裝置差、波長校正問題、低波長測量問題和單色器等問題。
次級發射效應在可見光范圍內，使用氘燈做光源可提高靈敏度，但是帶來了次級發射效應。單色器能發射比設定值高一級的發射光，正好是設定值的一半。如設定值在405nm，次級發射光正好是202.5nm，三級發射光低于干擾波長之下，由于大氣中的氧所吸收。次級發射光正好在紫外光范圍內，即是檢測器在兩種波長下檢測，違反了比爾定律，結果是非線性的。我們可以用鎢燈在紫外范圍內無次級發射，但是靈敏度下降。用氘燈在高于360nm測定，應考慮有次級發射的可能。在熒光檢測器中，也有這個問題存在。
選擇波長不正確可影響實驗結果的精確性，如有可能應選擇在干擾組分的吸收光譜平穩的范圍或組分的最高吸收處。在所選波長太靠近流動相的吸收范圍，梯度洗脫時會增加基線漂移。

波長的裝置差，可變波長UV檢測器所采用的機械轉動光柵選擇波長。旋轉和光柵間的傳動裝置由齒輪和桿組成，用久了會機械磨損，所選的波長并不真正是您選擇的波長。
波長校正問題我們可以用鉻酸鉀在275nm校正吸收波長等方法來處理。
低波長測量問題是我們在采用低波長時，樣品和流動相的變化比在高波長下更靈敏。我們要選擇應選擇低波長吸收較小的溶劑，通常是乙腈好于甲醇。
單色器問題主要是光柵和鏡子蒙上一層污染物，一般這種情況請廠家維護較好。
g.時間常數是相應時間的設定，起著過濾噪音的作用。有些有固定的時間常數，有些需要自己設定。如果太小可能增加短噪音，時間常數太大可能出寬峰、峰拖尾和短峰。可用自己的經驗估算時間常數，即選最窄的有關峰寬的10%作為時間常數。
h.泵噪音主要引起檢測器折射率的變化與流動相的組成、壓力以及溫度由引起的噪音。一般情況要加阻尼器，特別是RI檢測器對波動十分敏感。。
I.溫度的影響，主要是環境溫度變化常引起基線漂移，一般情況請使用柱溫箱等設施或環境溫度波動的控制。
j.混合問題，主要是流動相不完全混合可出現周期性的基線變化，在示差折光檢測器非常嚴重，如果改用手動混合相對較好。特別是比例懸殊太大時最明顯。
k.線性問題，主要因為檢測器或方法上的問題，非線性響應是可能的。如仔細稀釋樣品、選擇波長，良好的方法可以延長線性范圍。檢查線性要在一定的濃度范圍內，用不同濃度的標準品證實線性的相關性；用幾乎澄清的溶劑做流動相可擴展線性范圍，用強紫外吸收的流動相檢測器線性范圍幾乎不到零，建議用無吸收的流動相或在流動相無吸收的波長下檢測。
l.信號線故障主要是記錄器和數據系統連接檢測器的信號線引起的。要注意正負是否接對或線路松動、接觸不良。另外就是有良好的接地裝置。
m.內部自檢沒有通過，我們可以通過其提示信息參閱手冊來解決，最好咨詢廠家維護工程師。

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其他答案1：

找售后吧，這東西一般沒人敢自己弄。